1. 实验
1.1 实验方法 按照下面的方法试验。
将产品放入 20mL 的测量池内, 将样品池放入分散悬浮性能测试 仪 Turbiscan(tower)内进行测量,测量参数是:样品冻融, 25℃,50℃测量。
1.2 仪器
Turbiscan tower,法国 FORMULACTION 公司
1.3 实验原理
仪器是采用近红外光作为光源,有一个透射光器和一 个背散射光检测器。光源与透射光检测器和背散射光检测 检测器组成测量探头。测量探头从样品池的底部到样品池 的顶部每 20μm 测量一次,完成样品池从底到顶的测量称 为一次扫描。那么随着时间的变化,由于样品的不稳定 性,透射光和背散射光都会发生变化,这说明样品 颗粒的粒径和/或浓度发生了变化。 背散射光强和透射光强的值在入射光源不变的情况下,取决于样品的粒度和浓度变化。
2、结果
2.1 计算参数解释
2.1.1 稳定性动力学指数
可以用简单的稳定性动力学指数的值表征样品整个体系的稳定性:
稳定性动力学曲线的计算公式如下:
从公式中可以看出,稳定性系数是一个纯粹的数学差值的计算公式,它反映的是样品在整 个放置时间浓度和颗粒粒径的变化幅度的综合。变化幅度越大,稳定性动力学指数越大,系统 就越不稳定。
3、 数据分析
将得到的透射光或背散光的数据。第一次扫描为蓝色,最后一次扫描为红色。为了更好的看变 化,透射光或背散光的数据都被设置为参比模式,即以第一条线为参比,其余的线都和他相比较。 光强增加是正值,光强降低为负值。
3.1
3.1.1 稳定性评价
稳定性动力学曲线的计算公式如下:
从公式中可以看出,稳定性系数是一个纯粹的数学差值的计算公式,它反映的是样品在整 个放置时间浓度和颗粒粒径的变化幅度的综合。变化幅度越大,稳定性动力学指数越大,系统 就越不稳定。
测量 | 冻融 TSI | 25°C TSI | 50°C TSI |
A1 | 0.71 | 0.14 | 2.80 |
A2 | 0.13 | 0.22 | 1.34 |
样品 A1 的常温,以及样品 A2 的常温和冻融样品稳定性较好,基本可以满足 3 年的货架 期,但是样品 A1 的冻融和高温以及样品 A2 的高温稳定性略差,不满足 3 年的货架期,样品 A1 的冻融基本稳定期在 1 年左右,而高温稳定性更差,存在颗粒团聚以及分层问题,货架期 预计在 1-3 个月左右。样品 A2 的高温稳定期在半年左右,主要体现为顶部的分层。
样品不稳定因素分析
3.1.2 分散均匀性评价
分散均匀性由样品分散相物质与溶剂之间的相容性影响,也受到工艺过程的影响,样品的 分散均匀性指数越高,表明样品的分散均匀性程度越差,通常希望样品的分散均匀性在 0.2 以 下为优,在 0.5 以下尚可接受,如果大于此值,建议对样品的分散工艺进行再调整,以求到达 最优的分散工艺匹配度。分散均匀性程度不但会影响样品的稳定性,也会影响样品的使用品质。
测量 | 冻融 分散均匀性 | 25°C 分散均匀性 | 50°C 分散均匀性 |
A1 | 5.40 | 3.14 | 1.31 |
A2 | 2.35 | 3.21 | 0.63 |
样品的整体分散均匀性都相对略差,而且横向比较发现高温样品的分散均匀性略好,建议可以 在一定温度下进行分散,最好能再对样品的分散工艺进行调整。
3.1.3 一致性和温度敏感性评价
样品光强绝对值受到样品的成分,浓度以及粒度的综合影响,对于同一样品不同温度条件下 的光强绝对值的比较可以知道样品的温度敏感性,例如样品 A1 冻融以及 25℃条件下样品的绝 对光强值相近,说明样品对低温温度敏感性低,而高温 50℃条件下样品的光强值降低很多, 说明样品的高温敏感性强,样品易于受到高温影响,而同一样品浓度和成分是相同的,光强绝 对值发生变化,就主要受到样品的颗粒变化影响,说明高温颗粒团聚明显。 另一方面对于相同配方工艺的产品可以通过此值进行不同批次产品间的一直性考察,工厂在 连续生产过程中,可以据此来进行过程控制,达到产品一致性平稳性。
测量 | 冻融 绝对光强值 | 25°C 绝对光强值 | 50°C 绝对光强值 |
A1 | 21.56 | 21.19 | 13.68 |
A2 | 20.61 | 19.68 | 22.99 |
上述数据说明样品 A1 的高温敏感性较强,不利于高温存储,建议对样品的分散乳化剂进行调 整,因为此乳化剂很有可能不利于高温下的作用。
3.1.4 颗粒稳定性评价
同一样品整体光强的变化反应了样品的颗粒团聚情况,正值说明样品中的小颗粒或者大分子 的交联,可能导致样品出现粘度升高的变化,负值说明样品中存在颗粒团聚,绝对值越大,样 品的颗粒变化越大,稳定性越差。
测量 | 冻融 光强变化值 | 25°C 光强变化值 | 50°C 光强变化值 |
A1 | 0.64 | 0.08 | -2.34 |
A2 | 0.05 | 0.07 | 0.1 |
A2 样品的颗粒稳定性整体很好,基本没有颗粒团聚的稳定性变化问题。
A1 样品在冻融条件下光强为正值,说明样品存在凝胶化,存在粘度升高问题风险;高温条件 下样品存在明显的颗粒团聚问题。说明此样品的乳化剂问题明显,建议对其进行调整。
3.1.5 分层稳定性评价
测量 | 冻融 顶部峰高 | 25°C 顶部峰高 | 50°C 顶部峰高 |
A1 | 1.67 | 0.5 | -8.63 |
A2 | 1.90 | 1.09 | -10.94 |
两个样品常温和冻融都基本没有分层问题,而高温都存在顶部分层现象,说明样品的稳定剂还 需调整。
总结:样品 A1 存在稳定剂问题和乳化剂问题,此样品在冻融和高温条件下存在颗粒问题,高 温条件下还存在分层问题;样品 A2 存在高温顶部分层问题,建议对稳定剂进行调整。